影響順酐裝置離心機(jī)分離效果的因素分析
技術(shù)支持
順酐（MA）又名馬來酸酐，化學(xué)名順丁烯二酸酐，是一種常用的重要有機(jī)化工原料，是需求量僅次于苯酐和醋酐的第三大酸酐，主要用于生產(chǎn)不飽和聚酯、1,4-丁二醇（BOD）、醇酸樹脂，另外還用于農(nóng)藥、涂料、油墨、潤滑油添加劑、紡織品整理劑及表面活性劑等領(lǐng)域。某廠年產(chǎn)5萬噸正丁烷固定床氧化六氫化鄰苯二甲酸二丁酯（DIBE）吸收工藝于2016年進(jìn)行改造，引進(jìn)了意大利Conser公司鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）溶劑吸收工藝。溶劑洗滌系統(tǒng)分為混合、離心分離、干燥3個(gè)部分。溶劑在使用過程中會(huì)發(fā)生分解，同時(shí)順酐在高溫條件下與水反應(yīng)生成順?biāo)?，?dǎo)致溶劑中含有大量苯酐、鄰苯二甲酸、焦油及順?biāo)岬入s質(zhì)。過多的雜質(zhì)會(huì)導(dǎo)致離心機(jī)分離效果變差，離心機(jī)出口水相中溶劑量、溶劑水含量均增加，不僅造成了溶劑的損失，也嚴(yán)重影響了裝置的長周期穩(wěn)定運(yùn)行。由此可見，溶劑洗滌工段離心分離是保證溶劑質(zhì)量的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，直接影響裝置的運(yùn)行和加工成本，研究各種因素對(duì)離心機(jī)分離效果的影響具有十分重要的意義。本文從混合溫度、攪拌速度、劑水比（貧溶劑與脫鹽水比例）和停留時(shí)間4個(gè)方面進(jìn)行分析，以期找到離心機(jī)的較佳操作參數(shù)。
1 溶劑洗滌工藝流程及設(shè)備簡述
1.1 工藝流程
溶劑洗滌是將解析順酐后降低了吸收溶解能力的貧溶劑中苯酐、鄰苯二甲酸、富馬酸及副產(chǎn)焦油等雜質(zhì)通過水洗提純的過程。除鹽水經(jīng)換熱器進(jìn)行預(yù)熱并與貧溶劑按照一定的比例進(jìn)入混合罐，在一定的溫度和攪拌作用下，由于雜質(zhì)在水相中的溶解度遠(yuǎn)大于溶劑相，物料在攪拌作用下，大部分雜質(zhì)會(huì)從溶劑轉(zhuǎn)移到水中，實(shí)現(xiàn)了萃取過程。然后通過離心泵將混合液輸送至離心機(jī)，在離心機(jī)高速旋轉(zhuǎn)下利用兩相密度的不同進(jìn)行分離。離心機(jī)分離出的輕相進(jìn)入水相傾析器，重相經(jīng)加熱進(jìn)入閃蒸罐閃蒸水分后進(jìn)入吸收塔重復(fù)利用。
1.2 離心機(jī)分離原理
本文研究的離心機(jī)型號(hào)是阿法拉伐CHPX-517，該離心機(jī)屬于碟片式高速固體間歇排放離心機(jī)，正常工作時(shí)轉(zhuǎn)速為4285r/min，適用于分離兩相密度差較小的物料。該離心機(jī)的分離原理可以簡單解釋為：物料進(jìn)入高速轉(zhuǎn)動(dòng)的轉(zhuǎn)鼓中，由于存在密度差，在強(qiáng)大的離心力場作用下，受到的離心機(jī)并不完全相等，重相向碟片外側(cè)移動(dòng)，輕相向碟片內(nèi)側(cè)移動(dòng)，使兩相分離。
1.3 實(shí)驗(yàn)儀器及步驟
實(shí)驗(yàn)儀器包括氣相色譜儀，溶劑含水自動(dòng)快速測定儀和阿法拉伐離心機(jī)。
水中溶劑含量的測定過程為：取0.1g樣品，加入100mL蒸餾水?dāng)嚢?span style="font-family: Arial;">10min，從樣品中取0.3μL注入色譜儀中。其中，柱箱溫度80℃；檢測器溫度300℃；分流比50:1；分流流量150mL/min；氫氣流量30mL/min；空氣流量400mL/min；尾吹氮?dú)饬髁?span style="font-family: Arial;">25mL/min。
溶劑水含量的測定過程為：在燒瓶中加入100mL試樣，再加入100mL溶劑，接上水分接收器和冷凝管，開冷凝水，在溶劑含水自動(dòng)快速測定儀上加熱蒸餾，根據(jù)餾出水分體積計(jì)算含水量。
2 影響離心機(jī)分離效果的因素分析
影響離心機(jī)分離效果的主要因素包括：貧溶劑中順酐含量、混合罐的溫度、液位、攪拌器轉(zhuǎn)速、離心機(jī)兩相背壓及操作因素等，這些因素相互影響，共同制約著離心機(jī)的運(yùn)行。本文主要研究混合溫度、攪拌速度、劑水比和停留時(shí)間對(duì)離心機(jī)分離效果的影響。
2.1 混合溫度對(duì)分離效果的影響
在劑水比2:1、攪拌速度35r/min、停留時(shí)間80min的條件下，考察了混合溫度對(duì)分離效果的影響。在不同溫度條件下，從50～62℃，溶劑中水含量和水中溶劑含量降低，離心機(jī)分離效果逐漸變好，溶劑單耗下降；從62～70℃，隨著溫度升高，溶劑中水含量和水中溶劑含量逐漸升高，分離效果變差。這是因?yàn)槿軇┲须s質(zhì)隨溫度升高在水中的溶解度增大，同時(shí)溶劑粘度降低，有利于分離。溫度大于62℃之后，雜質(zhì)在水中的溶解度升高，同時(shí)溶劑在水中的溶解度也會(huì)增加，導(dǎo)致分離效果變差，溶劑單耗增加。溫度在50～70℃時(shí)，裝置運(yùn)行8h后，從水相傾析器底部能見到明顯的溶劑層。因此，用離心機(jī)分離溶劑水洗液，一般情況下溫度應(yīng)控制在60～65℃，本裝置溫度取62℃。
2.2 攪拌速度對(duì)分離效果的影響
在劑水比2:1、混合溫度62℃、停留時(shí)間80min的條件下，考察了混合罐攪拌速度對(duì)分離效果的影響。在不同攪拌速度條件下，攪拌速度從20r/min增加到34r/min時(shí)，隨著攪拌速度增加，溶劑中水含量和水中溶劑含量均降低，離心分離效果較好；攪拌速度從34r/min增加到45r/min時(shí)，溶劑中水含量和水中溶劑含量均逐漸升高，設(shè)備分離效果變差。
這是由于攪拌速度較慢時(shí)，溶劑與水混合不充分，富馬酸、順?biāo)岬入s質(zhì)不能充分溶于水中，萃取過程不完全致使分離效果變差，隨著裝置長時(shí)間運(yùn)行，會(huì)導(dǎo)致離心機(jī)無法分離。攪拌速度過快，溶劑水混合物會(huì)發(fā)生乳化現(xiàn)象，離心機(jī)無法分離乳化后的混合物，導(dǎo)致大量溶劑進(jìn)入水相傾析器。本裝置混合罐攪拌速度為34r/min時(shí)分離效果較好。
2.3 劑水比對(duì)分離效果的影響
在攪拌速度34r/min、混合溫度62℃、停留時(shí)間80min的條件下，考察了劑水比對(duì)分離效果的影響。通過調(diào)節(jié)進(jìn)料量，在不同劑水比條件下測試離心機(jī)分離效果。劑水比為1:1～3.5:1時(shí)，隨著劑水比增加，溶劑中水含量逐漸降低，水中溶劑含量逐漸升高。1:1時(shí)，由于水的比例過高導(dǎo)致水中溶劑含量較低，且部分水進(jìn)入溶劑中，經(jīng)過一段時(shí)間運(yùn)行，在溶劑相傾析器頂部會(huì)有明顯的水層，加大了后續(xù)處理難度。劑水比為3.5:1時(shí)，會(huì)導(dǎo)致部分溶劑進(jìn)入水相，同時(shí)劑水比高，雜質(zhì)的處理量降低，會(huì)影響到后續(xù)程序。因此，在實(shí)際生產(chǎn)中考慮處理量與處理效率的關(guān)系，本裝置劑水比取2:1。
2.4 停留時(shí)間對(duì)分離效果的影響
在攪拌速度35r/min、混合溫度62℃、劑水比2:1的條件下，考察了停留時(shí)間對(duì)分離效果的影響。在穩(wěn)定的進(jìn)料條件下，通過調(diào)節(jié)混合罐液位，測試停留時(shí)間對(duì)離心機(jī)分離效果的影響，停留時(shí)間由20min增加到100min時(shí)，隨著時(shí)間的增加，溶劑中水含量和水中溶劑含量均降低，離心機(jī)分離效果較好，停留時(shí)間由100min增加到150min時(shí)，溶劑中水含量和水中溶劑含量均逐漸升高，設(shè)備分離效果變差。
停留時(shí)間對(duì)分離效果的影響與攪拌速度是一樣的，停留時(shí)間短，溶劑與水混合不充分，萃取過程不完全導(dǎo)致分離效果差；停留時(shí)間過長，溶劑水混合物長時(shí)間攪拌發(fā)生乳化現(xiàn)象。
3 結(jié)論
3.1 混合溫度62℃時(shí)分離效果較好，溫度大于62℃之后，雜質(zhì)和溶劑在水中的溶解度均升高，不利于離心分離。
3.2 攪拌速度34r/min、停留時(shí)間100min時(shí)分離效果較好，攪拌速度與停留時(shí)間對(duì)分離效果的影響是一致的。攪拌速度慢、停留時(shí)間短，溶劑與水混合不充分，富馬酸、順?biāo)岬入s質(zhì)不能充分溶于水中，萃取過程不完全導(dǎo)致分離效果差；攪拌速度快、停留時(shí)間長，溶劑水混合物會(huì)發(fā)生乳化現(xiàn)象，離心機(jī)無法分離乳化后的混合物。
3.3 在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)綜合考慮處理量與處理效率的關(guān)系，本裝置劑水比取2:1。在較佳操作條件下，溶劑中水含量一般在0.50wt%左右，水中溶劑含量一般在0.06wt%左右，減少了溶劑的損失，保證了裝置的長周期穩(wěn)定運(yùn)行。
